Koraki in parametri postopka za kadmij

I. Predobdelava in primarno čiščenje surovin

1. ‌Priprava visoko čistega kadmija kot surovine‌

• ‌Kislo pranjeIndustrijske kadmijeve ingote potopite v 5–10 % raztopino dušikove kisline pri 40–60 °C za 1–2 uri, da odstranite površinske okside in kovinske nečistoče. Izperite z deionizirano vodo, dokler pH ni nevtralen, in jih posušite s sesalnikom.
• ‌Hidrometalurško izluževanjeOdpadke, ki vsebujejo kadmij (npr. bakreno-kadmijevo žlindro), obdelajte z žveplovo kislino (koncentracija 15–20 %) pri 80–90 °C 4–6 ur, da dosežete učinkovitost izpiranja kadmija ≥95 %. Filtrirajte in dodajte cinkov prah (1,2–1,5-kratnik stehiometričnega razmerja) za izpodrivanje, da dobite gobast kadmij.

1. ‌Taljenje in litje‌

• Gobasti kadmij napolnite v visoko čiste grafitne lončke, ga stopite v atmosferi argona pri 320–350 °C in vlijte v grafitne kalupe za počasno hlajenje. Oblikujte ingote z gostoto ≥8,65 g/cm³.

II. Conska rafinacija

1. ‌Oprema in parametri‌

• Uporabite horizontalne talilne peči s plavajočo cono s širino staljene cone 5–8 mm, hitrostjo premikanja 3–5 mm/h in 8–12 prehodi za rafiniranje. Temperaturni gradient: 50–80 °C/cm; vakuum ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Ločevanje nečistoč‌: Ponavljajoče se cone prehajajo skozi koncentrat svinca, cinka in drugih nečistoč na repu ingota. Odstrani se zadnji del, bogat z nečistočami, s čimer se doseže vmesna čistost ≥99,999 %.

1. ‌Ključne kontrole‌

• Temperatura staljenega območja: 400–450 °C (nekoliko nad tališčem kadmija, ki znaša 321 °C);
• Hitrost hlajenja: 0,5–1,5 °C/min za zmanjšanje napak v kristalni mreži;
• Pretok argona: 10–15 l/min za preprečevanje oksidacije

III. Elektrolitsko rafiniranje

1. ‌Formulacija elektrolitov‌

• Sestava elektrolita: kadmijev sulfat (CdSO₄, 80–120 g/L) in žveplova kislina (pH 2–3), z 0,01–0,05 g/L dodane želatine za povečanje gostote katodnih nanosov

1. ‌Parametri procesa‌

• Anoda: plošča iz surovega kadmija; katoda: plošča iz titana;
• Gostota toka: 80–120 A/m²; Napetost celice: 2,0–2,5 V;
• Temperatura elektrolize: 30–40 °C; Trajanje: 48–72 ur; Čistost katode ≥99,99 %

IV. Vakuumska redukcijska destilacija

1. ‌Visokotemperaturna redukcija in ločitev‌

• Kadmijeve ingote postavite v vakuumsko peč (tlak ≤10⁻² Pa), uvedite vodik kot redukcijsko sredstvo in segrejte na 800–1000 °C, da se kadmijevi oksidi reducirajo v plinasti kadmij. Temperatura kondenzatorja: 200–250 °C; končna čistost ≥99,9995 %

1. ‌Učinkovitost odstranjevanja nečistoč‌

• Preostali svinec, baker in druge kovinske nečistoče ≤ 0,1 ppm;
• Vsebnost kisika ≤5 ppm

V. Czochralski Rast monokristalov

1. ‌Nadzor taline in priprava kristalnih semen‌

• V visoko čiste kremenčeve lončke naložite ingote kadmija visoke čistosti in jih stopite pod argonom pri 340–360 °C. Za odpravo notranjih napetosti uporabite <100>-orientirana monokristalna kadmijeva semena (premer 5–8 mm), predhodno žarjena pri 800 °C.

1. ‌Parametri vlečenja kristalov‌

• Hitrost vlečenja: 1,0–1,5 mm/min (začetna faza), 0,3–0,5 mm/min (rast v stabilnem stanju);
• Vrtenje lončka: 5–10 vrt/min (v nasprotni smeri vrtenja);
• Temperaturni gradient: 2–5 °C/mm; Nihanje temperature na stika trdna in tekoča snov ≤ ± 0,5 °C

1. ‌Tehnike zatiranja napak‌

• ‌Pomoč pri magnetnem polju‌: Za zatiranje turbulence taline in zmanjšanje prog nečistoč uporabite aksialno magnetno polje 0,2–0,5 T;
• ‌Nadzorovano hlajenjeHitrost ohlajanja po rasti 10–20 °C/h zmanjša dislokacijske napake, ki jih povzročajo toplotne obremenitve.

VI. Naknadna obdelava in nadzor kakovosti

1. ‌Obdelava kristalov‌

• ‌RezanjeZ diamantnimi žičnimi žagami narežite rezine debeline 0,5–1,0 mm s hitrostjo žice 20–30 m/s;
• ‌PoliranjeKemično mehansko poliranje (CMP) z mešanico dušikove kisline in etanola (razmerje 1:5 vol.), pri čemer se doseže hrapavost površine Ra ≤ 0,5 nm.

1. ‌Standardi kakovosti‌

• ‌ČistostGDMS (masna spektrometrija s tlečim razelektritvijo) potrjuje Fe, Cu, Pb ≤ 0,1 ppm;
• ‌Upornost‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (čistost ≥99,9999 %);
• ‌Kristalografska orientacija‌: Odklon <0,5°; Gostota dislokacij ≤10³/cm²

VII. Smernice za optimizacijo procesov

1. ‌Ciljno odstranjevanje nečistoč‌

• Za selektivno adsorpcijo Cu, Fe itd. uporabite ionskoizmenjevalne smole v kombinaciji z večstopenjskim conskim rafiniranjem za doseganje čistosti stopnje 6N (99,9999 %).

1. ‌Nadgradnje avtomatizacije‌

• Algoritmi umetne inteligence dinamično prilagajajo hitrost vlečenja, temperaturne gradiente itd., s čimer povečajo izkoristek z 85 % na 93 %;
• Povečanje velikosti lončka na 36 palcev (91 cm), kar omogoča enkratno uporabo surovine s prostornino 2800 kg in zmanjšanje porabe energije na 80 kWh/kg.

1. ‌Trajnost in obnova virov‌

• Regeneracija odpadne vode iz kislinskega pranja z ionsko izmenjavo (izkoriščanje Cd ≥99,5 %);
• Izpušne pline obdelajte z adsorpcijo z aktivnim ogljem + alkalnim čiščenjem (izkoriščanje hlapov Cd ≥98 %)

Povzetek

Postopek rasti in čiščenja kristalov kadmija združuje hidrometalurgijo, visokotemperaturno fizikalno rafiniranje in tehnologije precizne rasti kristalov. Z izpiranjem s kislino, consko rafinacijo, elektrolizo, vakuumsko destilacijo in rastjo po Czochralskem – skupaj z avtomatizacijo in okolju prijaznimi praksami – omogoča stabilno proizvodnjo ultra visoko čistih monokristalov kadmija razreda 6N. Ti izpolnjujejo zahteve jedrskih detektorjev, fotovoltaičnih materialov in naprednih polprevodniških naprav. Prihodnji napredek se bo osredotočil na rast kristalov v velikem obsegu, ciljno ločevanje nečistoč in nizkoogljično proizvodnjo.