Cinkov telurid (ZnTe), pomemben polprevodniški material II-VI skupine, se pogosto uporablja v infrardečem zaznavanju, sončnih celicah in optoelektronskih napravah. Nedavni napredek v nanotehnologiji in zeleni kemiji je optimiziral njegovo proizvodnjo. Spodaj so navedeni trenutni glavni proizvodni procesi ZnTe in ključni parametri, vključno s tradicionalnimi metodami in sodobnimi izboljšavami:
_____________________________________
I. Tradicionalni proizvodni postopek (neposredna sinteza)
1. Priprava surovin
• Visoko čist cink (Zn) in telur (Te): Čistost ≥99,999 % (razred 5N), zmešana v molskem razmerju 1:1.
• Zaščitni plin: Visoko čist argon (Ar) ali dušik (N₂) za preprečevanje oksidacije.
2. Potek procesa
• 1. korak: Sinteza v vakuumskem taljenju
o Zn in Te prah zmešajte v kremenčevi epruveti in evakuirajte do ≤10⁻³ Pa.
o Program segrevanja: Segrevajte s hitrostjo 5–10 °C/min na 500–700 °C, držite 4–6 ur.
Reakcijska enačba: Zn+Te→ΔZnTeZn+TeΔZnTe
• 2. korak: Žarjenje
o Surov produkt žarite pri 400–500 °C 2–3 ure, da zmanjšate napake v kristalni mreži.
• 3. korak: Drobljenje in sejanje
o Za mletje materiala do ciljne velikosti delcev uporabite kroglični mlin (visokoenergijsko kroglično mletje za nanoskalno površino).
3. Ključni parametri
• Natančnost nadzora temperature: ±5 °C
• Hitrost hlajenja: 2–5 °C/min (da se preprečijo razpoke zaradi toplotnih napetosti)
• Velikost delcev surovine: Zn (100–200 mesh), Te (200–300 mesh)
_____________________________________
II. Sodoben izboljšan postopek (solvotermalna metoda)
Solvotermalna metoda je glavna tehnika za proizvodnjo nanoskalnih ZnTe, ki ponuja prednosti, kot sta nadzorovana velikost delcev in nizka poraba energije.
1. Surovine in topila
• Predhodniki: cinkov nitrat (Zn(NO₃)₂) in natrijev telurit (Na₂TeO₃) ali telur v prahu (Te).
• Redukcijska sredstva: hidrazin hidrat (N₂H₄·H₂O) ali natrijev borohidrid (NaBH₄).
• Topila: etilendiamin (EDA) ali deionizirana voda (DI voda).
2. Potek procesa
• 1. korak: Raztapljanje predhodnikov
o Zn(NO₃)₂ in Na₂TeO₃ raztopite v molskem razmerju 1:1 v topilu med mešanjem.
• 2. korak: Redukcijska reakcija
o Dodajte redukcijsko sredstvo (npr. N₂H₄·H₂O) in zaprite v avtoklavu pod visokim tlakom.
Reakcijski pogoji:
Temperatura: 180–220 °C
Čas: 12–24 ur
Tlak: Samodejno ustvarjen (3–5 MPa)
Reakcijska enačba: Zn2++TeO32− + redukcijsko sredstvo → ZnTe + stranski produkti (npr. H₂O, N₂) Zn2++TeO32− + redukcijsko sredstvo → ZnTe + stranski produkti (npr. H₂O, N₂)
• 3. korak: Dodatna obdelava
o Centrifugirajte za izolacijo produkta, sperite 3–5-krat z etanolom in deionizirano vodo.
o Sušite v vakuumu (60–80 °C, 4–6 ur).
3. Ključni parametri
• Koncentracija predhodnika: 0,1–0,5 mol/L
• Nadzor pH: 9–11 (alkalni pogoji spodbujajo reakcijo)
• Nadzor velikosti delcev: Prilagoditev z vrsto topila (npr. EDA daje nanožice; vodna faza daje nanodelce).
_____________________________________
III. Drugi napredni postopki
1. Kemično nanašanje iz parne tekočine (CVD)
• Uporaba: Priprava tankih filmov (npr. sončne celice).
• Predhodniki: dietilcinka (Zn(C₂H₅)₂) in dietiltelurja (Te(C₂H₅)₂).
• Parametri:
o Temperatura nanašanja: 350–450 °C
o Nosilni plin: mešanica H₂/Ar (pretok: 50–100 sccm)
Tlak: 10⁻²–10⁻³ Torr
2. Mehansko legiranje (kroglično rezkanje)
• Značilnosti: Sinteza brez topil pri nizki temperaturi.
• Parametri:
Razmerje med kroglicami in prahom: 10:1
o Čas mletja: 20–40 ur
o Hitrost vrtenja: 300–500 vrt/min
_____________________________________
IV. Nadzor kakovosti in karakterizacija
1. Analiza čistosti: rentgenska difrakcija (XRD) za kristalno strukturo (glavni vrh pri 2θ ≈25,3°).
2. Morfološki nadzor: Transmisijska elektronska mikroskopija (TEM) za določanje velikosti nanodelcev (tipično: 10–50 nm).
3. Elementarno razmerje: energijsko disperzivna rentgenska spektroskopija (EDS) ali masna spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS) za potrditev Zn ≈1:1.
_____________________________________
V. Varnostni in okoljski vidiki
1. Čiščenje odpadnih plinov: H₂Te absorbirajte z alkalnimi raztopinami (npr. NaOH).
2. Pridobivanje topil: Recikliranje organskih topil (npr. EDA) z destilacijo.
3. Zaščitni ukrepi: Uporabljajte plinske maske (za zaščito pred H₂Te) in rokavice, odporne proti koroziji.
_____________________________________
VI. Tehnološki trendi
• Zelena sinteza: Razvoj sistemov v vodni fazi za zmanjšanje uporabe organskih topil.
• Modifikacija z dopiranjem: Izboljšanje prevodnosti z dopiranjem z Cu, Ag itd.
• Proizvodnja v velikem obsegu: Za doseganje kilogramskih serij uporabite reaktorje z neprekinjenim pretokom.
Čas objave: 21. marec 2025